请转发本文，或在文末右下角点击“在看”，谢谢支持
[摘要]：目的：比较山东莱阳、河北安国、内蒙古赤峰3个产地北沙参挥发油成分的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取不同产地北沙参挥发油并计算提取率。利用气质联用（GC-MS）技术分析挥发油成分，采用Xcalibur工作站对数据进行校正，采用NIST11.0质谱数据库进行化合物检索（匹配度），以峰面积归一化法求得各化学成分的相对质量分数。结果：莱阳北沙参的挥发油提取率为0.%，远低于安国北沙参（0.%）和赤峰北沙参（0.%）。分别从3个产地北沙参挥发油中鉴定出了15、18、27个化合物，相对质量分数分别为89.29%、96.76%、94.53%；镰叶芹醇是不同产地北沙参挥发油中相对质量分数最高的共有化合物，相对质量分数分别为69.79%、90.89%、71.04%；莱阳产北沙参富含脂肪酸类成分，安国和赤峰产北沙参富含C15H24型倍半萜类成分。结论：不同产地北沙参的挥发油成分有较大差异，提示应将其作为区分不同产地北沙参的化学标志物。
北沙参为伞形科珊瑚菜属植物珊瑚菜（GlehnialittoralisFr.SchmidtexMiq.）的干燥根，具有养阴清肺、益胃生津之功效，常用于治疗肺热燥咳、劳嗽痰血、胃阴不足、热病津伤、咽干口渴等[1]。山东莱阳是北沙参的传统道地产区，所产北沙参以“莱阳沙参”“莱胡参”著称，但其种植面积与产量却逐年萎缩；另一方面，河北与内蒙古的北沙参引种区域在不断扩大，加之价格便宜，已成为该品种的主流产区[2-3]。关于上述3个主产地所产北沙参的质量是否存在差异，尚无相关研究。化学成分是中药发挥药效的物质基础，不同产地北沙参药材的化学成分是否存在差异、可用于区分不同产地以及可用于控制质量的标志性成分是什么，都是值得深入研究的课题。年版《中国药典》（一部）中收录的北沙参项仅有性状和显微鉴别项，而未见化学成分相关检查项。鉴于北沙参的化学及生物活性研究较少、化学标志物不明确[4]，笔者对3种主要产地的北沙参药材的化学成分进行了比较研究，以期为该药材的采收加工、质量评价、药效物质等研究提供基础数据。现将不同产地北沙参挥发油成分及相对含量分析结果报道如下。1材料1.1仪器Trace型气质联用（GC-MS）仪，含ISQ型单四极杆质谱仪、Xcalibur化学工作站、NISTMSSearch2.0数据库（美国ThermoFisherScientific公司）；AL-IC型电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]；DK-98-ⅡA型电热恒温水浴锅、-2AB型电热鼓风干燥箱、98-Ⅰ-B型电子调温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司）；HGC-24A型氮吹仪（天津市恒奥科技发展有限公司）。1.2药材与试剂北沙参药材均购自青岛善大天源饮片有限公司，分别产自山东莱阳大夼镇（批号：；产地加工方式：沸水烫后除去外皮）、河北安国常庄乡（批号：；产地加工方式：沸水烫后除去外皮）和内蒙古赤峰营子乡（批号：8；产地加工方式：直接晒干）等3个产区，分别简称为“莱阳北沙参”“安国北沙参”“赤峰北沙参”。药材均于年3月在相应产地采购，并经中国海洋大学医药学院生药学教研室刘红兵教授鉴定为伞形科珊瑚菜属植物珊瑚菜（G.littoralisFr.SchmidtexMiq.）的干燥根。标本保存于中国海洋大学医药学院海洋中药样品库。无水硫酸钠、无水乙醚、正己烷等均为分析纯；水为蒸馏水。2方法与结果2.1北沙参挥发油的提取参考文献[5-6]采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取。取不同产地北沙参药材粉碎，过二号筛后，精密称取上述粉末g，置于0mL圆底烧瓶中，加水mL；连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水至充满挥发油测定器的刻度部分并溢流入烧瓶时为止；将烧瓶置于电热套中，缓缓加热至沸，回流提取5h。取含油的水层，以等体积无水乙醚萃取3次，合并乙醚层，以无水硫酸钠脱水，氮气吹干，得淡黄色油状物，称定质量并计算提取率。结果显示，莱阳、安国和赤峰所产北沙参的挥发油提取率分别为0.%、0.%和0.%（以挥发油质量占药材干质量的比例进行计算）。2.2供试品溶液的制备取“2.1”项下所得3个产地北沙参挥发油各30μL，均以正己烷1mL溶解制成供试品溶液，用于GC-MS分析。2.3GC-MS检测条件2.3.1色谱条件色谱柱：DB-5MS柱（30m×0.25mm，0.25μm）；升温程序：初始温度为50℃，以5℃/min升至℃，保持25min；进样口温度：℃；载气：氦气；流速：2.0mL/min；进样量：1μL；分流进样，分流比：1∶1。2.3.2质谱条件离子源：电子轰击离子源；离子源温度：℃；四极杆温度：℃；电离能：70eV；质量扫描范围（m/z)：29～；溶剂延迟时间：4.9min。2.4数据处理及成分分析将“2.2”项下制备的供试品溶液按“2.3”项下条件进样测定，得总离子流图（图1）。采用Xcalibur工作站对所得GC-MS原始数据进行校正，并采用IXCR软件对色谱峰进行对齐和解卷积处理。采用NIST11.0质谱数据库进行化合物检索（设置匹配度），采用峰面积归一化法求得各化学成分的相对质量分数，结果见表1。由表1可见，从莱阳、安国、赤峰三地产北沙参挥发油中分别鉴定出了15、18、27种化合物，相对质量分数分别为89.29%、96.76%、94.53%。其中，镰叶芹醇（又称法卡林醇，Falcarinol）是不同产地北沙参挥发油相对含量最高的共有化合物（相对质量分数分别为69.79%、90.89%、71.04%）。除镰叶芹醇外，莱阳北沙参挥发油中相对质量分数超过1%的其他成分有4个，主要为脂肪酸类，分别为2，6-二叔丁基对甲酚、棕榈酸、亚油酸、17-十八炔酸，其中只有棕榈酸的相对质量分数超过5%；安国北沙参挥发油中相对质量分数超过1%的其他成分只有1个，即γ-榄香烯（1.62%），属于倍半萜类；赤峰北沙参挥发油中相对质量分数超过1%的其他成分有7个，主要为倍半萜类，分别为雪松烯、（+）-花侧柏烯、2，6-二叔丁基对甲酚、（+）-α-长叶蒎烯、γ-榄香烯、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯，其中只有γ-榄香烯相对质量分数超过5%。3个产地北沙参的共有挥发性成分中，除镰叶芹醇外，还有2，4-癸二烯醛、（+）-花侧柏烯和2，6-二叔丁基4-甲基苯酚，均为萜类化合物。安国北沙参和赤峰北沙参的挥发油成分较为相似，除了上述4个共有成分以外，另还有13个共有成分，分别为正辛醛、壬醛、β-姜黄烯、雪松烯、γ-摩勒烯、β-石竹烯，（E）-β-金合欢烯、菖蒲二烯、α-香柑油烯、α-姜黄烯、（+）-α-长叶蒎烯、（+）-γ-古芸烯和γ-榄香烯。3讨论3.1不同产地北沙参挥发油的提取率关于北沙参挥发油的提取率，大多研究并未给出具体数据[6-9]，这可能是由于北沙参含油量较低，采用挥发油测定器提取时很难读取所获挥发油体积的缘故。本研究采用称重法进行计算，结果3个产地北沙参挥发油的提取率为0.%～0.%，与廖华军等[5]报道的提取率0.%基本一致。其中，莱阳北沙参挥发油提取率（0.%）远低于安国北沙参（0.%）和赤峰北沙参（0.%），推测这一差异可能与不同产地加工方法（如去皮、沸水烫、直接晒干等）或加工中温度、时长等参数的不同有关，导致挥发性成分可能出现不同程度的损失。3.2不同产地北沙参的挥发油组成比较本研究通过对比3个产地北沙参挥发油成分种类及其相对含量发现，安国、赤峰产北沙参的挥发油成分较为相似，莱阳产北沙参挥发油与前两者差异较大。安国、赤峰产北沙参富含C15H24型倍半萜，而这类成分在莱阳产北沙参中未检出。此外，莱阳北沙参富含脂肪酸类成分，而安国和赤峰产北沙参中该类成分含量不高。3个产地北沙参挥发油成分存在较大的差异，除了与产地加工方法有关以外，还可能与当地气候条件、生态环境和栽培方式等因素有关。本研究发现，不同产地北沙参中挥发油成分有较大差异，且与文献数据[3-7]也并不一致，提示日后可以收集不同产地、采收时期、加工方法的多个批次代表性药材样品，运用GC-MS法和多元统计学分析手段，建立北沙参药材的挥发油成分轮廓谱，找到可以作为潜在化学标志物的特征挥发油成分，制定可用于区分北沙参产地的质控方法。值得
